粉塵分散度測定儀的操作注意事項主要包括儀器準備、環境控制、采樣規范、測量精度保障及后期維護等多個方面，需嚴格遵循操作流程以確保數據準確可靠。
首先，在儀器準備階段，所有使用的玻璃器皿(如瓷坩堝、載物玻片、蓋玻片等)必須徹底清洗并保持無塵，避免外來粉塵污染影響檢測結果。若使用濾膜溶解涂片法，應確保濾膜在采樣前已準確稱重，并在采樣后妥善保存，防止粉塵脫落或受潮。同時，儀器電源連接時應注意正負極性，長時間不使用應將設備置于通風干燥處存放。
其次，環境與安裝位置的選擇至關重要。粉塵檢測儀應避免安裝在空調、取暖設備附近，以防冷熱氣流引起鉑絲電阻率變化，導致測量誤差。同時，應遠離強電磁干擾源，合理布線，防止空中電磁波、電源脈沖或人體靜電對傳感器造成干擾。此外，儀器嚴禁在易燃、易爆環境中使用，若用于防爆場所，其防爆等級必須符合現場安全標準。
在采樣與標本制備過程中，需嚴格按照標準操作。采用濾膜溶解涂片法時，將采集有粉塵的濾膜溶于乙酸丁酯中，攪拌均勻后制成混懸液，取一滴于載玻片上推片成膜，自然揮發后制成標本。若涂片上粉塵過于密集影響觀測，可適當稀釋重新制片；若顆粒過少，可合并同一采樣點的多張濾膜進行處理。沉降法采樣時，沉降時間不得少于3小時，以保證塵粒充分沉積。
進入顯微鏡測量環節，需先用物鏡測微尺校準目鏡測微尺，確定每一刻度對應的實際長度，且校準后的測微尺僅適用于原定放大倍率(通常為400–600倍)下使用。測量時應無選擇地隨機逐個測定至少200個塵粒，遇長徑量長徑，遇短徑量短徑，以減少人為偏差。選擇粉塵分布均勻區域進行觀察，提高數據代表性。
最后，使用后的維護也不可忽視。測量結束后應及時關閉儀器，清潔傳感器和外殼，避免灰塵、高溫、高濕、油煙等環境因素損害設備。定期對儀器進行校準，保持其測量精度，并建議儲備可替換的傳感器探頭，以便故障時快速更換，保障連續作業能力。
